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2020-02-29
作為氣相色譜載氣的氣體,請求要化學(xué)穩定性好;純度高;價(jià)錢(qián)廉價(jià)并易獲得;能合適于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。其中氫氣和氮氣價(jià)錢(qián)廉價(jià),性質(zhì)良好,是用作載氣的良好氣體。要如何選擇氣相色譜儀的載氣呢?
一、常見(jiàn)載氣簡(jiǎn)介
1、氦氣:從色譜載氣性能上看,與氫氣性質(zhì)接近,且具有平安性高的特性。但由于價(jià)錢(qián)較高,運用較少。
2、氮氣:由于它的擴散系數小,柱效比擬高,致使除TCD外,在其他方式的檢測器中,多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少,主要由于氮氣熱導系統小,靈活度低,但在剖析H2時(shí),必需采用N2作載氣,否則無(wú)法用TCD處理H2的剖析問(wèn)題。
3、氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導系數大,粘度小等特性,因而在運用TCD經(jīng)常采用它作載氣。在FID中它是*的燃氣。氫氣的來(lái)源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還能夠采用電解水的氫氣發(fā)作器,氫氣易燃易爆,運用時(shí),應特別留意平安。
二、選擇氣相色譜儀載氣準繩
準繩上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于①剖析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們倡議在滿(mǎn)足剖析請求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì )進(jìn)步(堅持)儀器的高靈活度,而且會(huì )延長(cháng)色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中高檔儀器,長(cháng)期運用較低純度的氣體氣源,一旦請求剖析低濃度的樣品時(shí),要想恢復儀器的高靈活度有時(shí)非常艱難。關(guān)于低檔儀器,作常量或半微量剖析,選用高純度的氣體,不但增加了運轉本錢(qián),有時(shí)還增加了氣路的復雜性,更容易呈現漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的剖析目的請求特意在載氣中參加某些“不純物”,如:剖析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時(shí),為了進(jìn)步剖析硫化物的靈活度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必需在5?25ppm,否則會(huì )在剖析氫,氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負峰或“W”形峰等。
三、氣相色譜儀載氣的選擇與運用
氣體純度低的不良影響依據剖析對象,色譜柱的類(lèi)型,操作儀器的擋次和詳細檢測器,若運用不合請求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消逝:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液合成,O2使PEG斷鏈。
3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液互相作用而產(chǎn)生假峰;
4、對柱保存特性的影響
5、檢測器:TCD:信噪比減小,無(wú)法調另,線(xiàn)性變窄,文獻中的校正因子不能運用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機雜質(zhì),會(huì )使基流激增,噪聲加大不能停止微量剖析。ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響Z大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時(shí),在載氣純度低時(shí)必需把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“規范氮”撥到“普通氮”位置的緣由。大家會(huì )發(fā)如今此狀況下操作,不但靈活度變低,而且線(xiàn)性亦變窄了。理論證明:在操作ECD時(shí),載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可到達較理想的性能。值得指出的是,我們屢次發(fā)現由于儀器的調理氣路系統被污染而形成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時(shí)要依據剖析請求,特別留意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
四、總結
綜上所述,新購氣相色譜儀接入氣源時(shí),一定要做到心中有數,決不能隨意接入,否則會(huì )形成ECD,甲烷化安裝等的損傷,信噪比減小的無(wú)法運用,下面給出了用于常規剖析時(shí),引薦運用的氣體純度(僅供參考):
1、TCD氦做載氣:
至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為:氖<10ppm;氮<10ppm;氧<2.5ppm;氬<0.1ppm;二氧化碳<0.25ppm。
2、氫做載氣:
至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為:氮<1ppm;氧<5ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;總烴<1ppm;FID氮做載氣:至少純度為99.998%。雜質(zhì)含量分別為:氫<1ppm;氧<1ppm;氬<10ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;甲烷<1ppm。
3、氫氣:
同TCD空氣:呼吸級雜質(zhì):氬,氪,水,氦,氖均小于1%;二氧化碳<500ppm;一氧化碳<10ppm;總烴<0.02ppm;甲烷<20ppm。
4、ECD氮做載氣:
至少純度為99.998%。典型雜質(zhì)同上。
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